制梁場溶解氧（DO）指標的監測規程——碘量法

　　1．目的

　　為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高水質監測 數據的準確性，特制定本規程。

　　2．適用范圍

　　本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

　　3．定義、原理

　　3.1 定義：

　　溶解在水中的分子態氧稱為溶解氧。

　　3.2 方法原理：

　　在水樣中溶解氧與剛剛沉淀的二價氫氧化錳（將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入 到二價硫酸錳中制得）反應。酸化后，生成的高價錳化合物將碘化物氧化游離出等當量的碘，用硫代硫酸鈉滴定法，測定游離碘量。

　　注：①碘量法是測定水中溶解氧的基準方法。在沒有干擾的情況下，此方 法適用于各種溶解氧濃度大于0.2mg/L和小于氧的飽和濃度兩倍（約20mg/L）的水樣。易氧化的有機物，會對測定產生干擾?？裳趸牧虻幕衔?，也如易 于消耗氧的呼吸系統那樣產生干擾。當含有這類物質時，宜采用電化學探頭法 。

　?、?亞硝酸鹽濃度不高于15mg/L時就不會產生干擾，因為它們會被加入的疊 氮化鈉破壞掉。

　　4．試劑

　　監測時重鉻酸鉀標準試劑的重鉻酸鉀應符合國家標準的基準或優級純試劑 ，其他監測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑；監測用水均 為蒸餾水或同等純度的水。

　　4.1 硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4·4H2O）或364g MnSO4· H2O溶 與水，用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產 生藍色。

　　4.2 堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于（300～400）mL水中，另 稱取150g碘化鉀（或135gNaI）溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩 溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液 ，存于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不應呈藍 色。

　　4.3 （1 +5）硫酸溶液。

　　4.41%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，再用剛煮沸的 水沖稀至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。

　　4.5 重鉻酸鉀標準溶液 C（1/6K2Cr2O7）0.0250mol：稱取于105～110℃烘 干2小時，并冷卻的優級純重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中， 用水稀釋至標線，搖均。

　　4.6 硫代硫酸鈉溶液：稱取3.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O34·5H2O）溶于煮沸 防冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL。存于棕色瓶中，在暗處放 置7至14天,使用前用0.0250 mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定，標定方法如下：

　　于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化鉀，加入10.00mL 的0.0250mol/L 重鉻酸鉀標準溶液 、5mL（1+5）硫酸溶液，密塞，搖勻。于暗處靜置5分鐘后 ，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續滴定至藍色 剛好褪去為止，記錄用量。

　　M=　式中：M——硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）?

　　V——滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）。

　　5．儀器

　　常用化驗室儀器和250～300mL溶解氧瓶

　　6．采樣和樣品

　　用碘量法測定水中溶解氧，水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時，要注 意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中?？捎盟畼記_洗溶解氧瓶后，沿瓶壁 直接傾注水樣或用虹吸法將細管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出容積的 1/3～1/2。

　　水樣采集后，為防止溶解氧的變化，應立即加固定劑于樣品中，并存于冷 暗處，同時記錄水溫和大氣壓力。

　　7．步驟

　　7.1 溶解氧的固定

　　用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液和2mL堿性碘化鉀溶液 ，蓋好瓶塞，顛倒混合數次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內一半時，再顛倒混 合一次，待沉淀物下降到瓶底，一般在取樣現場固定。

　　7.2 析出碘

　　輕輕打開瓶塞。立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。小心蓋好瓶塞，顛 倒混合搖均至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5分鐘。

　　7.3 滴定

　　移取100.0mL上述溶液于250mL錐型瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈 淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶 液用量。

　　8．結果的表示

　　溶解氧（O2，mg/L）=

　　式中：M—硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）

　　V—滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）。

　　9．注意事項

　　9.1 如果水樣中含有氧化物質（如游離氯大于0.1mg/L），應預先于水樣中 加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧瓶各取一瓶加入5mL(1+5)硫酸和1g碘化 鉀，搖勻。此時游離出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色剛 褪，記下用量（相當于去除游離氯的量）。于另一瓶水樣中，加入同樣量的硫 代硫酸鈉溶液，搖均后，按操作步驟測定。

　　9.2 如果水樣呈強酸性或強堿性，可用氫氧化鈉或硫酸液調至中性后測定 。

　　10．精密度和準確度

　　經不同海拔高度的四個化驗室分析于20℃含飽和溶解氧6.85～9.09mg/l的 蒸餾水，單個化驗室的相對標準偏差不超過0.3%,分析含4.73～11.4mg/L溶解氧 的地表水，單個化驗室的相對偏差不超過0.5%.

　　11．相關文件

　　國標GB7489-87

　　中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理辦法

　　12．相關記錄

　　碘量法監測DO原始記錄

　　標準溶液配制標定原始記錄

篇2：制梁場氨氮(NH3-N)指標監測規程:蒸餾滴定法

　　制梁場氨氮（NH3-N）指標的監測規程--蒸餾滴定法

　　1．目的

　　為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高監測數據的準確性，特制定本規程。

　　2．適用范圍

　　本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

　　3．定義、原理及干擾消除

　　3.1 定義：

　　氨氮（NH3-N）以游離（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水中的PH值和水溫。當PH高時，游離氨的比例高。反之，則氨鹽的比例高，水溫則相反。

　　水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環境中，水中氨亦可轉變為亞硝酸鹽，甚至繼續轉化為硝酸鹽。監測水中各種形態的氮化合物，有助于評價水體被污染和自凈的狀況。

　　3.2 原理：

　　滴定法僅適用于已進行蒸餾預處理的水樣。調節水樣至PH6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使水樣呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用硫酸標準溶液滴定溜出液中的銨。

　　注：本方法適用于飲用水和廢水中氨的測定。

　　3.3 干擾：

　　3.3.1 尿素可能是主要干擾，它在規定條件下以氨餾出，從而引起結果偏高；揮發性胺類也引起干擾，它們會被餾出并在滴定時與酸反應，因而使結果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也會以這種方式被測定。

　　3.3.2 當水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應的物質，如揮發性胺類等，則將使測定結果偏高。

　　4．試劑

　　監測時硫酸標準試劑的無水碳酸鈉應符合國家標準的基準或優級純試劑，其他監測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑；監測用水均為蒸餾水或同等純度的水。

　　4.1 混合指示劑：稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇；另稱取100mg亞甲藍溶于50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍溶液混合后供用（可使用一個月）。

　　注：為使滴定終點明顯，必要時添加少量甲基紅溶液或亞甲基藍溶液于混合指示液中，以調節二者的比例至合適為止。

　　4.2 硫酸標準溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）:分取5.6mL（1+9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀釋至標線，混勻。按下述操作進行標定。

　　稱取經180℃干燥2h的優級純或基準試劑級無水碳酸鈉（Na2CO3）約0.5g（稱準至0.0001g），

　　溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀釋至標線。移取25.00mL碳酸鈉溶于150mL錐形瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量，用下式計算硫酸溶液的濃度。

　　硫酸溶液濃度（1/2H2SO4,mol/L）=

　　式中:W——碳酸鈉的重量(g);

　　V——硫酸溶液的體積(mL);

　　52.995——(1/2Na2CO3)摩爾質量(g/mol)。

　　4.3 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。

　　4.4 無氨水：用下列方法之一制備

　　4.4.1 離子交換法

　　蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。

　　4.4.2 蒸餾法

　　在1000mL是蒸餾水中，加0.1mL硫酸（＝1.84g/mL），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾去液，然后將約800mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。

　　4.5 防爆沸顆粒。

　　4.6 防沫劑：如石蠟碎片。

　　5．儀器

　　5.1常用化驗室儀器。

　　5.2500mL 凱氏燒瓶、直型冷凝管

　　5.3酸式滴定管、錐形瓶

　　5.4電爐

　　5.5蒸餾器：

　　由一個500～800mL的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝器末端可連接一適當長度的滴管，使出口端浸入吸收液面下約2cm。

　　6．水樣采樣、保存和試樣準備

　　6.1 加250mL水樣于凱氏燒瓶中，加入適量沸石

　　6.2 試樣的制備：加熱蒸餾，至蒸餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。

　　6.3 實驗室樣品應收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶內，要盡快分析，否則應在2～5℃下存放，或用硫酸（＝1.84g/mL）將樣品酸化，使PH＜2。應注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。

　　7．步驟

　　7.1 水樣的測定

　　7.1.1 于全部蒸餾預處理、以硼酸溶液為吸收液的蒸餾出液中，加2滴混合指示劑，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色為止，記錄硫酸溶液的用量。

　　7.1.2 空白監測：以無氨水代替水樣，同水樣處理及滴定的全程序步驟進行測定。

　　8．結果的表示

　　按下式計算：

　　NH3-N(N，mg/L)=

　　式中：A——滴定水樣時消耗硫酸溶液體積（mL）；

　　B——空白試驗消耗硫酸溶液體積（mL）；

　　M——硫酸溶液濃度（mol/l）；

　　V——水樣體積（mL）；

　　14．01——氨氮（N）摩爾質量。

　　9．注意事項

　　9.1 蒸餾時應避免發生暴沸，否則會造成蒸餾出液溫度升高，氨吸收不完全。

　　9.2 防止在蒸餾時產生泡沫，必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

　　水樣如含余氯，則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。

　　10．相關文件

　　國標GB7478-87

　　中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理方法

　　11．相關記錄

　　滴定法監測氨氮原始記錄

　　標準溶液配制標定原

篇3：制梁場污泥含水率指標監測規程:重量法

　　制梁場污泥含水率指標的監測規程--重量法

　　1．目的

　　為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高污泥監測數據的準確性，特制定本規程。

　　2．適用范圍

　　本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

　　3．定義

　　將均勻的污泥樣品放在稱至恒重的蒸發皿中于水浴上蒸干，放在103～105℃烘箱內烘至恒重，減少的重量以百分率計為污泥含水率。

　　4．儀器

　　4.1常用監測儀器和以下儀器

　　4.2瓷蒸發皿：100mL。

　　4.3烘箱。

　　4.4天平：感量0.001g。

　　4.5干燥器。

　　5．采樣和樣品貯存

　　5.1采樣

　　監測污泥含水率的樣品應剔除各類大型纖維雜質和大小碎石塊等無機雜質，特別注意樣品的代表性。

　　5.2樣品貯存

　　采集的樣品應放入密封容器中盡快分析測定。如需放置，應密封貯存在4℃冷藏冰箱中，保存時間不能超過24h。

　　6．步驟

　　6.1用已恒重為M1的蒸發皿稱取經搗粹均勻的污泥樣品約20g，該樣品準確稱取至0.001g記為M。

　　6.2對于污泥含水率較高的污泥樣品，應先將盛放樣品的蒸發皿置于水浴鍋上蒸干；對于經脫水后的污泥樣品，可直接放入103～105℃烘箱內干燥2小時，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，反復多次，直至恒重記為M2.

　　7．結果的表示

　　含水率（%）=

　　式中:M——稱取污泥樣品質量的數值，單位為克（g）；

　　M1——恒重空蒸發皿質量的數值，單位為克（g）；

　　M2——恒重后蒸發皿加恒重污泥樣品質量的數值，單位為克（g）。

　　計算結果保留到小數點后第一位。

　　8．精密度和準確性

　　經過7個化驗室，對10個不同污泥濃度污泥樣品的含水率進行監測，化驗室內相對標準偏差為0.4％～1.7％。

　　9．相關文件

　　城市污水處理廠污泥監測方法（CJ/T221-20**）

　　中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理方法

　　10．相關記錄

　　重量法監測污泥含水率原始記錄