制梁場混合液揮發性懸浮固體（MLVSS）指標的監測規程

　　1．目的

　　為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高水質監測數據的準確性，特制定本規程。

　　2．適用范圍

　　本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

　　3．定義

　　MLVSS及混合液揮發性懸浮固體，表示混合液活性污泥中有機性固體物質的濃度，MLVSS扣除了活性污泥中的無機成分，能夠比較準確地表示活性污泥中活性成分的數量。其單位是mg/L或g/L。

　　4．儀器

　　4.1馬弗爐（600℃）

　　4.2坩堝

　　4.3濾紙

　　4.4干燥器

　　4.5電爐

　　5．采樣和樣品貯存

　?、俨蓸樱罕O測混合液揮發性懸浮固體的樣品應剔除各類大型纖維雜質和大小碎石塊等無機雜質，特別注意樣品的代表性。

　?、跇悠焚A存：采集的水樣應盡快分析測定。貯存樣品不能加入任何保護劑，以防破壞物質在固、液間的分配平衡，應貯存在4℃冷藏箱中，但最長不得超過12小時。

　　6．步驟

　　6.1監測MLSS的步驟請見MLSS指標的監測規程。

　　6.2把監測MLSS的污泥和濾紙一并放入預先在600℃恒重的坩堝（W1）中，此時坩堝重量記為（W1+△W），先在電爐上灰化，灰化完成后，放入馬弗爐在600℃灼燒半小時，取出，冷卻，稱至恒重，記為W2。由于中速定量濾紙的灰份小于0.1毫克/升，此過程中可以忽略不計。

　　坩堝的恒重條件為：第一次600℃灼燒半小時，取出，稍冷后，放入干燥器內冷卻30分鐘，稱重，如此反復操作，兩次相差不超過0.4毫克即為恒重。

　　7．計算結果的表示

　　MLVSS（g/L）=

　　式中：W1——恒重的坩堝（g）

　　W2——放入馬福爐在600℃灼燒半小時的坩堝＋濾紙＋污泥總重（g）

　　△W——監測MLSS的污泥和濾紙（g）

　　VS——倒入量筒中的混合液體積數（mL）

　　注：結果保留到小數點后第一位。

　　8．相關文件

　　曝氣池工況指標行業標準

　　中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理方法

　　9．相關記錄

　　MLVSS指標的監測原始記錄

篇2：制梁場氨氮(NH3-N)指標監測規程:蒸餾滴定法

　　制梁場氨氮（NH3-N）指標的監測規程--蒸餾滴定法

　　1．目的

　　為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高監測數據的準確性，特制定本規程。

　　2．適用范圍

　　本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

　　3．定義、原理及干擾消除

　　3.1 定義：

　　氨氮（NH3-N）以游離（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水中的PH值和水溫。當PH高時，游離氨的比例高。反之，則氨鹽的比例高，水溫則相反。

　　水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環境中，水中氨亦可轉變為亞硝酸鹽，甚至繼續轉化為硝酸鹽。監測水中各種形態的氮化合物，有助于評價水體被污染和自凈的狀況。

　　3.2 原理：

　　滴定法僅適用于已進行蒸餾預處理的水樣。調節水樣至PH6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使水樣呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用硫酸標準溶液滴定溜出液中的銨。

　　注：本方法適用于飲用水和廢水中氨的測定。

　　3.3 干擾：

　　3.3.1 尿素可能是主要干擾，它在規定條件下以氨餾出，從而引起結果偏高；揮發性胺類也引起干擾，它們會被餾出并在滴定時與酸反應，因而使結果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也會以這種方式被測定。

　　3.3.2 當水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應的物質，如揮發性胺類等，則將使測定結果偏高。

　　4．試劑

　　監測時硫酸標準試劑的無水碳酸鈉應符合國家標準的基準或優級純試劑，其他監測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑；監測用水均為蒸餾水或同等純度的水。

　　4.1 混合指示劑：稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇；另稱取100mg亞甲藍溶于50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍溶液混合后供用（可使用一個月）。

　　注：為使滴定終點明顯，必要時添加少量甲基紅溶液或亞甲基藍溶液于混合指示液中，以調節二者的比例至合適為止。

　　4.2 硫酸標準溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）:分取5.6mL（1+9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀釋至標線，混勻。按下述操作進行標定。

　　稱取經180℃干燥2h的優級純或基準試劑級無水碳酸鈉（Na2CO3）約0.5g（稱準至0.0001g），

　　溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀釋至標線。移取25.00mL碳酸鈉溶于150mL錐形瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量，用下式計算硫酸溶液的濃度。

　　硫酸溶液濃度（1/2H2SO4,mol/L）=

　　式中:W——碳酸鈉的重量(g);

　　V——硫酸溶液的體積(mL);

　　52.995——(1/2Na2CO3)摩爾質量(g/mol)。

　　4.3 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。

　　4.4 無氨水：用下列方法之一制備

　　4.4.1 離子交換法

　　蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。

　　4.4.2 蒸餾法

　　在1000mL是蒸餾水中，加0.1mL硫酸（＝1.84g/mL），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾去液，然后將約800mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。

　　4.5 防爆沸顆粒。

　　4.6 防沫劑：如石蠟碎片。

　　5．儀器

　　5.1常用化驗室儀器。

　　5.2500mL 凱氏燒瓶、直型冷凝管

　　5.3酸式滴定管、錐形瓶

　　5.4電爐

　　5.5蒸餾器：

　　由一個500～800mL的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝器末端可連接一適當長度的滴管，使出口端浸入吸收液面下約2cm。

　　6．水樣采樣、保存和試樣準備

　　6.1 加250mL水樣于凱氏燒瓶中，加入適量沸石

　　6.2 試樣的制備：加熱蒸餾，至蒸餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。

　　6.3 實驗室樣品應收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶內，要盡快分析，否則應在2～5℃下存放，或用硫酸（＝1.84g/mL）將樣品酸化，使PH＜2。應注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。

　　7．步驟

　　7.1 水樣的測定

　　7.1.1 于全部蒸餾預處理、以硼酸溶液為吸收液的蒸餾出液中，加2滴混合指示劑，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色為止，記錄硫酸溶液的用量。

　　7.1.2 空白監測：以無氨水代替水樣，同水樣處理及滴定的全程序步驟進行測定。

　　8．結果的表示

　　按下式計算：

　　NH3-N(N，mg/L)=

　　式中：A——滴定水樣時消耗硫酸溶液體積（mL）；

　　B——空白試驗消耗硫酸溶液體積（mL）；

　　M——硫酸溶液濃度（mol/l）；

　　V——水樣體積（mL）；

　　14．01——氨氮（N）摩爾質量。

　　9．注意事項

　　9.1 蒸餾時應避免發生暴沸，否則會造成蒸餾出液溫度升高，氨吸收不完全。

　　9.2 防止在蒸餾時產生泡沫，必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

　　水樣如含余氯，則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。

　　10．相關文件

　　國標GB7478-87

　　中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理方法

　　11．相關記錄

　　滴定法監測氨氮原始記錄

　　標準溶液配制標定原

始記錄

篇3：制梁場污水堿度(總堿度)指標檢測規程

　　制梁場污水堿度（總堿度）指標檢測規程

　　1．目的

　　為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高水質監測數據的準確性，特制定本規程。

　　2．適用范圍

　　本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

　　3．定義、原理及干擾消除

　　定義：水的堿度是指水中所含能與強酸定量作用的物質總量。水中堿度的來源較多，地表水的堿度基本上是碳酸鹽、重碳酸鹽及氫氧化物含量的函數，所以總堿度被當做這些成分濃度的總和。當水中含有硼酸鹽、磷酸鹽或硅酸鹽等時。則總堿度的測定值也包含它們所起的作用。廢水及其他復雜體系的水體中，還含有有機堿類、金屬水解性鹽類等，均為堿度組成部分。在這些情況下，堿度就成為一種水的綜合性指標，代表能被強算滴定物質的總和。

　　堿度的測定值因使用的指示劑終點PH值不同而有很大的差異，只有當試樣中化學組成已知時，才能解釋為具體的物質。對于天然水和為污染的地表水，可直接以酸滴定至PH值為8.3時消耗的量，為酚酞堿度。以酸滴定至PH為4.4---4.5時消耗的量，為甲基橙的堿度。通過計算，可求出相應的碳酸鹽、重碳酸鹽和氫氧根離子的含量，對于廢水、污水，則由于組分復雜，這種計算無實際意義。往往需要根據水中物質的組分確定其與酸作用達到終點時的PH值。然后，用酸滴定以便獲得分析者感興趣的參數，并作出解釋。

　　堿度指標常用于評價水體的緩沖能力及金屬在其中的溶解性和毒性，是對水和廢水處理過程控制的判斷性指標。若堿度是由過量的堿金屬鹽類所形成，則堿度又是確定這種水是否適宜灌溉的重要依據。

　　3.1方法選擇

　　用標準酸滴定水中堿度是各種方法的基礎。有兩種常用的方法，即酸堿指示劑滴定法和電位滴定法。電位滴定法根據電位滴定曲線在終點時的突破，確定特定PH值下的堿度。它不受水樣濁度、色度的影響，使用范圍較廣。用指示劑判斷滴定終點的方法簡便快速，適用于控制性實驗及例行分析。二法均可根據需要和條件選用。

　　3.2樣品保存

　　樣品采集后應在4保存。分析前不應打開瓶塞，不能過濾、稀釋或濃縮。樣品應于采集后的當天進行分析，特別是當樣品中含有可水解鹽類或含有可氧化態陽離子時，應及時分析。

　　3.3方法原理

　　水樣用標準酸溶液滴定至規定的PH值，其終點可由加入餓酸堿指示劑在該PH值時顏色的變化來判斷。當滴定至酚酞指示劑由紅色變為無色時，溶液的PH值即為8.3，指示水中氫氧根離子已被中和，碳酸鹽均被轉為重碳酸鹽，反應如下：

　　OH-+H+---H2O

　　CO32-+H+----HCO3-

　　當滴定至甲基橙指示劑由橘黃色變成橘紅色時，溶液的PH值為4.4—4.5，指示水中的重碳酸鹽（包括原有的和由碳酸鹽轉化成的）已被中和，反應如下

　　HCO3-+H+----H20+CO2

　　根據上述兩個終點到達時所消耗的鹽酸標準滴定溶液的量，可以計算出水中碳酸鹽、重碳酸鹽及總堿度。

　　上述計算方法不適用于污水及復雜體系中碳酸鹽和重碳酸鹽的計算。

　　3.4干擾及消除

　　水樣渾濁、有色均干擾測定，遇此情況，可用電位滴定法測定。能使指示劑褪色的氧化還原性物質也干擾測定，例如水樣中余氯可破壞指示劑（含余氯時，可加入1—2滴0.1mol/l硫代硫酸鈉溶液消除）

　　3.5方法的適用范圍

　　此法適用于不含有上述干擾物質的水樣。

　　4．儀器

　　4.1酸式滴定管，25ml

　　4.2錐形瓶，250ml

　　5．試劑

　　5.1無二氧化碳水，用于制備標準溶液及稀釋用的蒸餾水或去離子水，臨用前煮沸15分，冷卻至室溫。PH值應大于6.0，電導率小于2us/cm:.

　　5.2酚酞指示液:稱取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中，用水稀釋至100ml.

　　5.3甲基橙指示劑：稱取0.05g甲基橙溶于100nl蒸餾水中。

　　5.4碳酸鈉標準溶液：稱取1.3248g（于250烘干4H）的基準試劑無水碳酸鈉，溶于少量無二氧化碳水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯于聚乙烯瓶中，保存時間不要超過一周。

　　5.5鹽酸標準溶液（0.0500mol/l）：用刻度吸管吸取4.2ml濃HCL，并用蒸餾水稀釋至1000ml，此溶液濃度=0.050mol/l.其準確濃度標定如下：

　　用25.00ml移液管吸取硫代硫酸鈉標準溶液于250ml錐形瓶中，加無二氧化碳離子水稀釋至100ml加入3滴甲基橙指示劑。用HC;L標準溶液滴定至桔黃色剛變為桔紅色，記錄HCL標準溶液的用量（平行滴定三次）。按下式計算其推確濃度：

　　C=25.00*0.05/v

　　式中：

　　C-------鹽酸溶液的濃度,mol/l

　　V-------消耗的鹽酸標準溶液的體積。ml

　　6．步驟

　　6.1用100ml移液管吸取水樣體積于250ml錐形瓶中，加入4滴酚酞指示劑。搖勻。若溶液無色，不需用HCL標準溶液滴定，請按步驟2進行。若加酚酞指示劑后溶液變為紅色，用HCL標準溶液滴定至紅色剛剛褪為無色，記錄HCL標準溶液的用量。

　　6.2在上述錐形瓶中，滴入1---2滴甲基橙指示劑，搖勻。用HCL標準溶液滴定至溶液由桔黃色剛剛變為桔紅色為止。記錄HCL標準溶液的用量。（平行滴定三次）

　　7．計算

　　總堿度（mg/l）=C(PM)28.04*1000/V

　　總堿度（mg/l）=C(PM)50.05*1000/V

　　28.04-----氧化鈣（1/2CaO）摩爾質量（g/mol）

　　50.05------碳酸鈣（1/2caco3）摩爾質量（g/mol）

　　一般情況下以計。

　　8．注意事項

　　8.1水樣分析前不應打開瓶塞，不能過濾、稀釋和濃縮，應及時分析，否則應在4℃下保存。

　　8.2水樣中如含有游離氯，可在滴定前加入少量0.1mol/l硫代硫酸鈉溶液去除，以防甲基橙指示劑褪色。

　　8.3若水樣中含有游離二氧化碳，則不存在碳酸鹽，可直接以甲基橙指示劑進行滴定。

　　8.4當水樣中總堿度小于200

.1mol/l，可改用0.010.1mol/l鹽酸標準溶液滴定，或改用10ml容量的微量滴定管，以提高測定精度。

　　9．相關文件

　　國標GB11914—89

　　《中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理辦法》

　　10．相關記錄

　　滴定法測定總堿度原始記錄

　　標準溶液配制標定原始記錄